Refraktometrische Methoden zur Bestimmung von Zuckern

Dobro L.F., Bogatov N.M., Mitina O.E.

D56 Laborworkshop zum Thema Optik. Teil 1/ L. F. Dobro,

N. M. Bogatov. Krasnodar: Kuban. Zustand Univ., 2012. 96 S.

Es wird eine Beschreibung von 8 Laborarbeiten im Kurs „Optik“ gegeben. Gegeben theoretische Informationen, Richtlinien zur Arbeitsdurchführung, Kontrollfragen und eine Liste empfohlener Literatur.

An Studierende der Fakultät für Physik und Technologie der KubSU gerichtet.

UDC 577 (075.8)

BBK 28.071.I 73

©Kuban-Staat

Universität, 2012

©Dobro L.F., Bogatov N.M., Mitina O.E., 2012

EINFÜHRUNG

Laborworkshop für den Kurs „Optik“ ist eine mathematische Verallgemeinerung von Beobachtungen, praktische Erfahrung und experimentieren. Es ist organisch mit vielen Bereichen verbunden moderne Naturwissenschaft und dient wissenschaftliche Basis Lösung vieler angewandter technischer Probleme.

Die Ausbildung der Fähigkeiten zur Durchführung eines physikalischen Experiments ist ein notwendiger Bestandteil der körperlichen und technischen Ausbildung. Durch die Analyse experimenteller Daten können wir überprüfen, ob die theoretischen Schlussfolgerungen den experimentellen Ergebnissen entsprechen.

Im Rahmen der Studie werden quantitative Zusammenhänge zwischen verschiedenen Phänomenen hergestellt, die durch Messungen ermittelt werden. Aus verschiedenen Gründen kann keine Messung absolut genau durchgeführt werden, daher ist es notwendig, nicht nur den Wert selbst zu bestimmen, sondern auch den Messfehler zu bewerten.

Beschreibungen der Laborarbeit dieses Workshops basieren auf allgemeines Schema und einschließen notwendige Informationenüber den Zweck der Arbeiten, die verwendeten Geräte, die Reihenfolge der Ausführung und die Form der Darstellung der Messergebnisse. Bei der Vorbereitung auf Laborarbeiten ist außerdem die Nutzung von Vorlesungsskripten, Lehr- und Fachliteratur erforderlich. Daher sind im Text der Arbeiten keine direkten Antworten auf einige Kontrollfragen zum Thema der untersuchten physikalischen Phänomene enthalten.

Nach Abschluss der Laborarbeit muss der Student abgeben bei der nächsten Laborstunde fertigen Bericht und reichen Sie die Arbeit ein. Wenn Sie Laborarbeiten bestehen, müssen Sie über Kenntnisse des theoretischen Materials verfügen, die Antworten auf Testfragen kennen, die erzielten Ergebnisse und Messfehler kommentieren können und bereit sein, alle Phasen des Experiments in einem Laboraufbau zu demonstrieren. Anforderungen an die Ausführung von Arbeiten sind im Allgemeinen Standard. Allen Versuchsergebnissen muss eine Beurteilung des Messfehlers beiliegen, unabhängig davon, ob in der Arbeit hierzu besondere Hinweise vorliegen oder nicht.


Labor 1

BESTIMMUNG DES BRECHUNGSINDEX VON FESTEN UND FLÜSSIGEN OPTISCHEN MEDIEN

Aufgabe 1.1. Bestimmung des Brechungsindex von Glas mit einem Mikroskop

Geräte und Zubehör: Mikroskop mit mikrometrischer Bewegung des Tubus; Mikrometer; Glasplatte mit einer Markierung auf einer Oberfläche; eine untersuchte Glasplatte mit Markierungen auf beiden Oberflächen; Eine saubere Glasplatte wird untersucht.

Zweck der Aufgabe: Studieren Sie die Methode zur Messung des Brechungsindex mit einem Mikroskop mit mikrometrischer Verschiebung des Rohrs und bestimmen Sie experimentell den Brechungsindex von Glas auf zwei Arten.

Kurze Theorie

Bei der Beobachtung eines Objekts durch eine Wasserschicht oder eine Glasplatte scheint es dem Betrachter immer näher zu sein, als es tatsächlich ist. Diese scheinbare Näherung ist auf die Lichtbrechung an der Grenzfläche der Platte mit Luft zurückzuführen und hängt sowohl von der Dicke der Platte als auch von ihrem Brechungsindex ab. Durch Messen der Dicke der Platte mit einem Mikrometer und der scheinbaren Verschiebung eines Objekts bei Betrachtung durch die Platte mit einem Mikroskop, dessen Tubus mit einer Mikrometerschraube ausgestattet ist, kann der Brechungsindex der Glasplatte bestimmt werden.

Stellen wir einen Zusammenhang zwischen dem Brechungsindex des Glases n und der Dicke der Platte her D und die Größe a der scheinbaren Höhe des Punktes S Objekt in Kontakt mit der Unterseite der Platte. In diesem Fall gehen wir davon aus, dass sich das Auge auf der Normalen zur Plattenebene befindet, die durch den Punkt verläuft S(Abb. 1.1).

Reis. 1.1. Lichtdurchgang durch eine Glasplatte

Betrachten wir den Strahlengang S.B., in einem kleinen Winkel gerichtet R auf normal. An einem Punkt gebrochen IN, es tritt in einem durch die Gleichung gegebenen Winkel in die Luft aus

Sünde ich=N Sünde R. (1.1)

Für den Beobachter scheint es, dass der betreffende Strahl und andere Strahlen nahe der Normalen von diesem Punkt ausgehen S". Das Ausmaß des scheinbaren Anstiegs, an dem wir interessiert sind, ist A gleich der Differenz AS – AS“ = a.

Aus Dreiecken Abs Und ABS" folgt dem

Von hier aus haben wir , .

Für kleine Winkel R Und ich Das Verhältnis ihrer Tangenten kann durch das Verhältnis der Sinuswerte ersetzt werden .

Mit (1.1) erhalten wir , .

Wenn man also die Dicke der Platte und das Ausmaß der scheinbaren Erhebung kennt, kann man den Brechungsindex bestimmen. Die scheinbare Höhe wird mit einem Mikroskop bestimmt, das mit einer Schraube zur präzisen Bewegung des Tubus ausgestattet ist. Hierbei sind zwei unterschiedliche Methoden möglich und die maximale Genauigkeit der Ergebnisse wird erreicht, wenn die durch das Mikroskop beobachtete Markierung im zentralen Teil des Sichtfeldes liegt.

Methode 1. Lassen Sie das Mikroskop auf eine Linie auf dem Objektträger fokussieren. Wenn eine Glasplatte mit einer Dicke von D, Um das Mikroskop dann auf die gleiche Linie zu fokussieren, muss sein Tubus etwas nach oben bewegt werden A(Abb. 1.2). Daher der Brechungsindex N berechnet nach Formel (1.2)

Reis. 1.2. Verschiebung des Mikroskoptubus bei der Beobachtung eines Objekts durch und ohne Platte

Methode 2. Lassen Sie die zu untersuchende planparallele Glasplatte mit einer Dicke auf dem Mikroskoptisch liegen D und das Mikroskop wird auf die Markierung auf seiner Oberseite fokussiert.

Um die auf der Unterseite der Platte befindliche Markierung durch das Mikroskop erkennen zu können, muss deren Tubus ein Stück nach unten bewegt werden H(Abb. 1.3).

Reis. 1.3. Verschiebung des Mikroskops beim Nachfokussieren von der Oberseite der transparenten Platte nach unten

Der Brechungsindex sollte nach Formel (1.3) bestimmt werden:

Vorgehensweise zum Erledigen von Aufgabe 1.1

Methode 1. Das Mikroskop ist so installiert, dass die Lichtstrahlen auf den Spiegel fallen und im Mikroskopobjektiv reflektiert werden. In diesem Fall ist durch das Mikroskopokular ein helles Feld sichtbar. Der betreffende Gegenstand (eine Glasplatte mit einer Markierung) wird auf die Bühne gestellt und mit Pfoten befestigt. Zunächst grob mit einer Ratsche und dann präzise mit einer Mikrometerschraube wird das schärfste Bild des Objekts erstellt und die Messwerte der Mikrometerschraube notiert. Anschließend wird das Objekt mit der zu untersuchenden Glasplatte abgedeckt und durch Drehen der Mikrometerschraube die Bildschärfe wiederhergestellt. Dabei wird die ganzzahlige Anzahl der Umdrehungen der Mikrometerschraube und die Anzahl der Teilungen gezählt.

Der Unterschied in den Messwerten der Mikrometerschraube des Mikroskops entspricht der scheinbaren Höhe des Objekts. Eine Umdrehung der Schraube bewegt den Mikroskoptubus um 0,1 mm. Eine Mikroschraubenteilung entspricht 0,002 mm Rohrbewegung. Diese Messungen werden mehrmals wiederholt und der Durchschnittswert ermittelt. Der Brechungsindex wird durch Formel (1.2) bestimmt.

Die Dicke der zu untersuchenden Platte wird mit einem Mikrometer gemessen. Diese Messung wird auch mehrmals an der Stelle der Platte durchgeführt, die sich unter der Mikroskoplinse befand, und der Durchschnittswert ermittelt. Die Messergebnisse werden in die Tabelle eingetragen. 1.1.

Tabelle 1.1

NEIN. D, mm D Durchschnitt, mm A, mm A Heiraten , mm N Heiraten N n/n
1. Methode
2. Methode

Methode 2. Auf den Objekttisch wird eine Platte gelegt, auf deren Oberfläche übereinander Markierungen angebracht sind, die obere sollte durchscheinend sein. Wenn wir von der Beobachtung der oberen zur Beobachtung der unteren Markierung übergehen, scheinen wir das beobachtete Objekt um die Dicke der Platte abzusenken D, Allerdings scheint die untere Markierung normal zur Oberseite zu sein, nicht aufgrund der Dicke D, aber nur auf Distanz (d – a), auf dem Sie das Rohr absenken müssen. Distanz (d – a) angezeigt durch H(Abb. 1.3). Formel zur Berechnung des Brechungsindex (siehe Formel 1.3).

Der relative Fehler wird mit den Formeln ermittelt:

in der 1. Methode ,

in der 2. Methode

Kontrollfragen zu Aufgabe 1.1

1. Was ist der Brechungsindex?

2. Was ist physikalische Bedeutung absolute und relative Brechungsindizes?

3. Was ist das Gesetz der Lichtbrechung?

4. Was bestimmt die Größe der scheinbaren Höhe eines durch Glas betrachteten Objekts?

5. Warum wird die maximale Genauigkeit des Arbeitsergebnisses erreicht, wenn sich das Objekt im zentralen Teil des Sichtfeldes befindet?

6. Welche Vergrößerung hat das Mikroskop? Wie berechnet man die Vergrößerung eines Mikroskops anhand der auf Objektiv und Okular angegebenen Daten?

7. Wie hoch ist die Dicke der Platte, die bei dieser Arbeit verwendet werden kann?

Aufgabe 1.2. Bestimmung des Brechungsindex und der Konzentration einer Zuckerlösung mittels Refraktometer

Geräte und Zubehör: Abbe-Refraktometer (RPL-2); eine Reihe von Testzuckerlösungen verschiedener Konzentrationen.

Zweck der Aufgabe: Machen Sie sich mit dem Funktionsprinzip eines Refraktometers vertraut, bestimmen Sie den Brechungsindex von Zuckerlösungen.

Kurze Theorie

Das Abbe-Refraktometer basiert auf dem Phänomen der Totalreflexion.

Lassen Sie einen Lichtstrahl von der Seite des optisch dichteren Mediums auf die Grenzfläche zwischen zwei Medien fallen Nr. 2(Abb. 1.4). Für Einfallswinkel R, weniger als manche R"(Strahl 1 ), Teil Lichtstrom Durch die Brechung dringt es in ein weniger dichtes Medium ein n 1(Strahl 1"" ), und ein Teil wird von der Grenzfläche reflektiert (Strahl 1" ). Bei Einfallswinkeln R"< R""< Eine 90°-Lichtbrechung findet nicht statt und es kommt zu einer Totalreflexion (Strahl 2" ). Grenzwinkel totale innere Reflexion R" entspricht dem Brechungswinkel R""= 90° und daher

Wenn wir den Brechungsindex eines der Medien kennen und den Grenzwinkel experimentell bestimmen, können wir den Brechungsindex des zweiten Mediums berechnen.

Reis. 1.4. Totalreflexion beim Übergang eines Strahls von einem dichteren in ein weniger dichtes optisches Medium, Nr. 2 > n 1

Bei der Messung des Brechungsindex mit einem Abbe-Refraktometer können Sie entweder die Methode der Totalreflexion oder die Methode des streifenden Strahls verwenden. Optisches Design Das Refraktometer ist in Abb. dargestellt. 1.5.

Reis. 1.5. Optischer Aufbau des Abbe-Refraktometers

Sein Hauptteil enthält zwei rechteckige Glasprismen P 1 Und R 2, aus Glas mit hohem Brechungsindex. Im Querschnitt sehen die Prismen aus wie rechtwinklige Dreiecke, einander zugewandte Hypotenusen; Der Spalt zwischen den Prismen ist etwa 0,1 mm breit und dient zur Platzierung der zu untersuchenden Flüssigkeit.

Bei der Beleuchtung von Prismen P 1 Und R 2 Bei weißem Licht wird die Schnittstelle unscharf und in verschiedenen Farben bemalt. Um ein scharfes Bild vor dem Objektiv zu erhalten L 2 Das Teleskop verfügt über zwei Direktsichtprismen P 1 Und P 2(Amichi-Prismen). Jedes Prisma besteht aus drei zusammengeklebten Prismen mit unterschiedlichen Brechungsindizes und unterschiedlicher Dispersion (z. B. bestehen die äußeren Prismen aus Kronglas und das mittlere aus Flinglas). Die Prismen sind so konstruiert, dass der monochromatische Strahl mit einer Wellenlänge von 5893 Å keine Ablenkung erfährt. Ein solches Gerät wird Kompensator genannt. L 1- Okular mit einer Ableseskala in der Brennebene des Objektivs L 2 .

Der Strahlengang beim Arbeiten im Gleitstrahlverfahren ist in Abb. dargestellt. 1.6. Licht dringt in das Prisma ein R 1 über den Rand E.F. und dringt durch die matte Kante in die Flüssigkeit ein ED. Von der matten Oberfläche gestreutes Licht durchdringt die Flüssigkeitsschicht und dringt in allen möglichen Winkeln (0° £) ein ich 1£ 90°) fällt zur Seite A.C. Prismen R 2. Ein gleitender Strahl in einer Flüssigkeit ( ich 1= 90°) entspricht dem Grenzbrechungswinkel r 1. Gebrochene Strahlen mit größeren Winkeln r 1 entstehen nicht. In dieser Hinsicht der Winkel ich 2 Austritt von Strahlen aus dem Gesicht AB kann sich nur im Bereich eines bestimmten Wertes ändern ich 2 bis 90°.

Reis. 1.6. Strahlengang in Prismen im Gleitstrahlverfahren

Wenn das Licht vom Rand kommt AB, durch eine Sammellinse passieren L 1, dann gibt es in seiner Brennebene eine scharfe Grenze zwischen hellem und dunklem Feld. Die Grenze wird mit einer Linse betrachtet L 2. Linsen L 1 Und L 2 Bilden Sie ein auf Unendlich eingestelltes Teleskop. In ihrer gemeinsamen Brennebene befindet sich ein aus dünnen Fäden gebildetes Kreuz. Die Lage der Grenze in der Brennebene der Linsen hängt vom Wert des Brechungsindex der Flüssigkeit ab N. Durch Drehen des Rohrs relativ zu den Prismen können Sie die Schnittstelle zwischen Licht und Schatten auf die Mitte des Kreuzes ausrichten. In diesem Fall reduziert sich die Messung des Brechungsindex auf die Messung des Winkels ich 2, gebildet durch die Normale zum Gesicht AB und die optische Achse des Teleskops.

Bei der Messung des Brechungsindex einer Flüssigkeit mit der Methode der Totalreflexion wird ein Prisma verwendet R 2 vom Rand her beleuchtet Chr(Abb. 1.7) durch ein spezielles Loch im Gerätegehäuse.

Reis. 1.7. Strahlengang nach der Methode der Totalreflexion

Rand Chr wird mattiert. In diesem Fall fällt Licht auf die Schnittstelle A.C. in allen möglichen Winkeln. Bei r 1 > r" 1 Totalreflexion tritt auf, wenn r 1< r" 1 das Licht wird nur teilweise reflektiert. In diesem Fall ist im Sichtfeld des Rohres eine scharfe Grenze zwischen Licht und Halbschatten zu beobachten.

Da die Bedingungen, die den Wert des Grenzwinkels beim Streifstrahlenverfahren und beim Totalreflexionsverfahren bestimmen, gleich sind, erweist sich auch die Lage der Trennlinie in beiden Fällen als gleich.

Brix ist die gebräuchlichste Kalibrierungsskala für Refraktometer. Brix drückt die Konzentration einer Lösung chemisch reiner Saccharose in destilliertem Wasser in Gewichtsprozent aus (die Anzahl der Gramm Saccharose in 100 Gramm Lösung) und wird verwendet, um die Konzentration von Zuckerlösungen im Allgemeinen in Gewichtsprozent auszudrücken.

Brechungsindizes wässriger Saccharoselösungen bei 20 °C

Laut der 20. ICUMSA-Konferenz (International Commission of Uniform Methods for Sugar Analysis) 1990.


auf Konzentration bei 20°C

Temperaturkorrekturen für die refraktometrische Analyse
wässrige Lösungen von Saccharose

Konzentration der Saccharoselösung, %

Subtrahieren Sie vom gefundenen Saccharosegehalt, %

Zum gefundenen Saccharosegehalt hinzufügen, %

Ursprung des Wortes Brix

Professor A. Brix (Brix) – deutscher Chemiker des 19. Jahrhunderts (1798 – 1890). Er war der erste, der die Dichte von aus Pflanzenfrüchten gewonnenen Säften mit einem Schwimmerdichtemessgerät (Hydrometer) maß. Winzer in Europa waren besorgt, dass sie nicht vorhersagen konnten, welche Trauben den besten Wein ergeben würden. Die Fähigkeit, die Qualität zukünftiger Weine vorherzusagen, war für sie äußerst wichtig beste Weine kosten ein Vielfaches mehr als gewöhnliche. Zeitgenossen schätzten die Entdeckung von Professor Brix sehr und benannten eine neue Maßeinheit nach ihm.
Brix ist der Massenanteil der Trockenmasse im Fruchtsaft.
Brix wird jetzt als der Prozentsatz an Saccharose in einer Lösung definiert. Instrumente, die die Konzentration in Brix-Einheiten bestimmen, werden speziell unter Verwendung von Saccharoselösungen in Wasser kalibriert. Tatsächlich erhalten wir bei der Messung der Konzentration von Fruchtsäften in Brix-Einheiten eine bestimmte Gesamtzahl an Gramm Saccharose, Fruktose, Säuren, Salze, Vitamine, Aminosäuren, Proteine ​​und andere Substanzen, die in 100 Gramm Saft enthalten sind und dem Äquivalent entsprechen entsprechende Menge Saccharose. Daher schmecken Säfte weniger süß als Saccharoselösungen mit ähnlichem Brix-Wert.
Brix steht in direktem Zusammenhang mit der Fruchtqualität. Zum Beispiel Trauben mit ausdruckslosem saurer Geschmack Trauben, die auf erschöpftem Boden angebaut werden, haben einen Brix-Wert von nicht mehr als 8, und Trauben mit einem reichen Geschmack, die auf fruchtbarem Boden angebaut werden, haben einen Brix-Wert von bis zu 24 oder mehr.
Somit ist Zucker nur ein Bestandteil von Brix. Es ist zu beachten, dass einige Stoffe den Brix-Wert verfälschen können, zum Beispiel Alkohol, Essig. Die Überwachung von Pflanzenöl, Sirup, Melasse und anderen dichten Flüssigkeiten erfordert ein Refraktometer, das im Bereich von 30 – 90 Brix kalibriert ist. Honig wird mit einem Refraktometer getestet, dessen Skala in Einheiten des Wassergehalts und nicht wie üblich in Einheiten des Trockenmassegehalts im Wasser angegeben ist.

Bestimmen der Qualität einiger Früchte
nach dem Brix-Wert des darin enthaltenen Saftes

Früchte und Beeren

Qualität

Gemüse, Wurzelgemüse, Hülsenfrüchte

Qualität

Avocado Erdnuss
Eine Ananas Brokkoli
Orange Grüne Bohnen
Wassermelone Schwede
Banane Grüne Erbsen
Traube Weißkohl
Kirsche Blumenkohl
Grapefruit Kartoffel
Birne Süßkartoffeln
Wintermelone Kohlrabi
Kantalupe Mais
Erdbeeren Zwiebelzwiebeln
Rosine Karotte
Kokosnuss Scharfer Pfeffer
Kumquat Petersilie
Kalk Rübe
Zitrone Kopfsalat
Himbeeren Rote Bete
Mango Sellerie
Papaya Spargel
Pfirsich Tomaten
Blaubeere Kürbis
Äpfel Grüne Bohnen

Refraktometrische Bestimmung der Alkoholkonzentration in Darreichungsformen

Ethylalkohol (Ethanol, Spiritus aethylicus) ist eines der am häufigsten verwendeten organischen Lösungsmittel in der medizinischen und pharmazeutischen Praxis. Ethanol hat bakteriostatische und bakterizide Eigenschaften. Wird häufig zur Herstellung von Tinkturen, Extrakten und Darreichungsformen zur äußerlichen Anwendung verwendet. Die Qualität alkoholischer Lösungen hängt von der Alkoholkonzentration ab, in der das Arzneimittel gelöst ist. In jedem Fall ist eine optimale Konzentration erforderlich, bei der der Wirkstoff nicht ausfällt. Daher werden Wasser-Alkohol-Lösungen mit unterschiedlichen Alkoholkonzentrationen hergestellt. Der quantitative Gehalt an Ethylalkohol kann sowohl mit chemischen als auch mit physikalischen Methoden bestimmt werden. Physikalische Methoden zur Bestimmung des quantitativen Gehalts an Ethylalkohol basieren auf dem Zusammenhang zwischen Alkoholkonzentration und Siedepunkt, Dichte, Oberflächenspannung und Brechungsindex. Die refraktometrische Analysemethode besteht darin, die Alkoholkonzentration in wässrig-alkoholischen Lösungen anhand des Brechungsindex (Brechung) nD zu ermitteln. Der Brechungsindex hängt von der Temperatur, der Wellenlänge des Lichts, der Art der Substanz und des Lösungsmittels sowie der Konzentration der Substanz ab. Es wurde experimentell festgestellt, dass der Brechungsindex von Alkohol-Wasser-Lösungen von 1 % auf 70 % ansteigt, von 70 % auf 80 % ist der Anstieg unbedeutend, von 80 % auf 90 % wird der Anstieg nicht festgestellt und von 90 % auf Bei 96 % ergibt sich ein negativer Wert. So kann mit der refraktometrischen Methode der Alkoholgehalt im Bereich von 1 % bis 70 % bestimmt werden.

Anwendung der Refraktometrie bei der Herstellung und Analyse einer 10 %igen Glycerinlösung zur Injektion

Glycerinlösung 10 % – 1000 ml Zusammensetzung. Glycerin 100,0 g (berechnet als wasserfrei)

1. Natriumchlorid 9,0 g Wasser für bis zu 1 l Herstellung. Glycerin (höchste Qualität, Dynamit) mit einem Mengengehalt von 86 – 90 % und 94 – 98 % oder mehr wird von den Herstellern geliefert. Um die Menge des anfänglichen Glycerins zu berechnen, müssen Sie daher genau wissen, wie hoch der Massenanteil an wasserfreier Substanz darin ist. Zu diesem Zweck verwenden sie Refraktometrie. Der Brechungsindex des ursprünglichen Glycerins n = 1,4569 entspricht einem Massenanteil an wasserfreier Substanz von 89 % (bzw. 0,89). Die anfängliche Menge an Glycerin (m Glycerin, g), die zur Herstellung einer Lösung gemäß Rezept 68 erforderlich ist:

2. m Glycerin = 100 g / 0,89 = 112,36 g Quantitative Bestimmung von Glycerin in Lösung. Wir berechnen die Konzentration von Glycerin:

C Glyc = / F Glyc, n ist der Brechungsindex der Lösung;

n0 – Brechungsindex von gereinigtem Wasser, gemessen bei der gleichen Temperatur C NaCl – Konzentration von Natriumchlorid in Lösung, bestimmt durch Argentometrie F NaCl – Brechungsindexfaktor der Natriumchloridlösung für die gefundene Konzentration F Glycer – Brechungsindex von 10 % Glycerin Lösung (0,001156)

Notiz:

Wenn für einen der in der Lösung enthaltenen Stoffe der Brechungsindexfaktor unbekannt ist oder seine unbedeutende Konzentration keine genauen Daten zulässt, dann bereiten Sie eine Kontrolllösung vor, die diesen Stoff in der Konzentration enthält, die durch die titrometrische Methode bestimmt wurde.

Natriumbromid 2,0

Magnesiumsulfat 5,0

Glukoselösung 20 % – 200,0 ml. In diesem Fall wird Natriumbromid durch Argentometrie (Titrant – 0,1 N Silbernitratlösung, Indikator – Bromphenolblau), Magnesiumsulfat – durch Komplexometrie (Titrant – 0,05 M Lösung von Trilon B, Indikatormischung aus) bestimmt saures Chrom-Schwarz-Spezial). Es empfiehlt sich, die Glukose in Gegenwart von Natriumbromid zu bestimmen refraktometrisch Methode. Die Berechnung des Glukosegehalts in Prozent (Cglc) erfolgt nach folgender Formel:

· С glk = / F glk, wobei n der Brechungsindex der Lösung ist. n0 – der Brechungsindex von gereinigtem Wasser, gemessen bei der gleichen Temperatur. C nabr – die Konzentration von Natriumbromid in der Lösung, bestimmt nach der Methode F nabr – der Brechungsindexfaktor der Natriumbromidlösung für die gefundene Konzentration C mgso4 – Konzentration von Magnesiumsulfat (mgso4 * 7H20) in Lösung, bestimmt durch die komplexometrische Methode F mgso4 – Brechungsindexfaktor der Lösung für die gefundene Konzentration F glk – Brechungsindex Faktor der Glukoselösung Glukoselösung 10 % - 100 ml.

Authentizität.

Quantifizierung.

Durch Refraktometrie-Methode durchführen.

Glukose-Brechungsindex: 1,3473.

Gemäß der refraktometrischen Tabelle stellen wir fest, dass der Brechungsindex F für Glucoselösungen 0,00142 beträgt, der Brechungsindex von Wasser beträgt 1,333.

C = (1,3473 - 1,3330) /0,00142 = 10,07 %

Relative Abweichung:

10,07 - 10/10 *100% = 0,7 %

Toleranz + - 2 %

Abschluss.

· Magnesiumsulfatlösung 25 % - 100 ml.

Authentizität.

Magnesiumion:


Sulfation:

Quantifizierung.

Der gemessene Brechungsindex betrug 1,3551.

Die nächstgelegenen Werte finden wir in der refraktometrischen Tabelle – 1,3550 und 1,3560.

Sie entsprechen Konzentrationen von 24,7 % und 25,92 %.

Wir berechnen, wie stark sich die Konzentration ändert, wenn sich die Brechung um 0,0001 ändert:

(25,92% - 24,7%) / 10 = 0,122%

Somit entspricht der Brechungsindex von 1,3551 der Konzentration:

24,7% + 0,122% = 24,82%.

Die zulässige Abweichung gemäß Verordnung Nr. 305 vom 16.10.1997 beträgt +-2 %

Relative Abweichung:

24,82-25/25 * 100% = 0,7 %

Abschluss.

Gemäß der Verordnung Nr. 305 vom 16. Oktober 1997 liegt die Abweichung im Rahmen der zulässigen Abweichungen. Die Darreichungsform wurde zufriedenstellend zubereitet.

· Natriumbromid 2,0

Magnesiumsulfat 5,0

Glukoselösung 20 % - 200 mlAuthentizität.

Magnesiumion:

Zu 2-3 Tropfen der Lösung 1 ml Wasser, 0,5 ml Ammoniumchlorid, Natriumphosphat und Ammoniaklösung hinzufügen; Es bildet sich ein weißer kristalliner Niederschlag, der in verdünnter Essigsäure löslich und in überschüssiger Ammoniaklösung unlöslich ist.


Sulfation:

Zu 2-3 Tropfen der Lösung 3-5 Tropfen Wasser und 2-3 Tropfen Bariumchloridlösung hinzufügen; Es bildet sich ein Niederschlag, der in verdünnten Mineralsäuren unlöslich ist.

Glucose:

0,05–1 g der Mischung werden in 1–2 ml Wasser gelöst, mit 2–3 Tropfen Perhydrol und Ammoniaklösung versetzt und 2–3 Minuten gekocht.

Nach dem Abkühlen 1 ml Fehling-Reagenz hinzufügen und erneut erhitzen.

Fehlings Reagenz besteht aus 2 Lösungen. Lösung Nr. 1 ist eine wässrige Lösung von Kupfersulfat, angesäuert mit Schwefelsäure. Lösung Nr. 2 ist eine alkalische Lösung von Kalium-Natriumtartrat. Das Reagenz ist eine Mischung aus gleichen Volumina beider Lösungen. Es bildet sich ein ziegelroter Niederschlag.

Reaktionsschemata finden Sie auf Seite 15.

Natriumbromid:

Natriumion:

Durch Zugabe einer kleinen Menge LF zur Brennerflamme wird diese gelb.

Bromidion:

0,5 ml LF werden in ein Reagenzglas gegeben, 2-3 Tropfen verdünnte Salzsäure, 3-5 Tropfen Chloraminlösung, 1 ml Chloroform werden zugegeben und geschüttelt.

Wir beobachten, dass die Chloroformschicht gelb wird.


Quantifizierung.

Quantitative Bestimmung von Natriumbromid:

Argentometrie.

0,5 ml der Testlösung wurden in ein Penicillinfläschchen gegeben, 2 Tropfen Kaliumchromat wurden zugegeben und mit einer 0,1 M Silbernitratlösung titriert, bis sich der Niederschlag orangebraun verfärbte.

x = (0,01029 x 0,49 x 100 %) / 0,5 = 1,0 %

Quantitative Bestimmung von Magnesiumsulfat:

Komplexometrie.

Methode der quantitativen Bestimmung:

0,5 ml der Testlösung wurden in eine Penicillinflasche gegeben und mit 1–2 Tropfen des sauren Chromschwarzindikators versetzt. Mit Trilon B-Lösung titrieren, bis die Farbe von violett nach blau wechselt. Fügen Sie Ammoniakpuffer hinzu, um den pH-Wert des Mediums aufrechtzuerhalten.




x = (0,01232 x 1,0 x 100 %) / 0,5 = 2,46 %

Zulässige Abweichung (Projekt Nr. 305) ± 5 %

Relative Abweichung: 2,46 - 2,5/2,5 * 100 % = 1,44 %

Quantitative Bestimmung von Glukose Empfehlenswert ist die refraktometrische Durchführung.


C = (1,3651 - (1,333 + 1 * 0,00131 +2,46* 0,00095) /0,00142 = 19,8 %

Toleranz: + - 5 %

Relative Abweichung:

19,8 - 20/20 *100% = 1 %

Abschluss.

Gemäß der Verordnung Nr. 305 vom 16. Oktober 1997 liegt die Abweichung im Rahmen der zulässigen Abweichungen. Die Darreichungsform wurde zufriedenstellend zubereitet.

· Ascorbinsäure 0,1

Glukose 0,5

Authentizität:

Askorbinsäure:

0,05 - 1 g der Mischung werden in 1-2 ml Wasser gelöst, 1-2 Tropfen Ammoniaklösung von Silbernitrat werden hinzugefügt. Es entsteht ein dunkler Niederschlag.


Glucose:

0,05–1 g der Mischung werden in 1–2 ml Wasser gelöst, mit 2–3 Tropfen Perhydrol und Ammoniaklösung versetzt und 2–3 Minuten gekocht. Nach dem Abkühlen 1 ml Fehling-Reagenz hinzufügen und erneut erhitzen. Fehlings Reagenz besteht aus 2 Lösungen. Lösung Nr. 1 ist eine wässrige Lösung von Kupfersulfat, angesäuert mit Schwefelsäure. Lösung Nr. 2 ist eine alkalische Lösung von Kalium-Natriumtartrat. Das Reagenz ist eine Mischung aus gleichen Volumina beider Lösungen. Es bildet sich ein ziegelroter Niederschlag.

Reaktionsschemata finden Sie auf Seite 15.

Quantifizierung:

Askorbinsäure 0,05 g Pulver werden in 1-2 ml Wasser gelöst und mit 0,1 N Natronlauge titriert, bis es rosa ist (Indikator - Phenolphthalein).


Glucose Lösen Sie 0,3 g Pulver in 1-1,5 ml Wasser, stellen Sie das Volumen mit Wasser auf 2 ml ein und bestimmen Sie die Brechungsindizes der Lösung und des Wassers.

Für die Titration von Ascorbinsäure in einer Probe mit einem Gewicht von 0,05 g (a1) (M = 176,13 g/mol) wurden 4,25 ml 0,1 mol/l Natronlauge (K = 1,01) verbraucht und die Brechungsindexlösung durch Auflösen erhalten eine Probe mit einem Gewicht von 0,3 g (a2) in 2,0 ml Wasser - 1,3544

Brechungsindexfaktor der Ascorbinsäurelösung (F1) - 0,00160; wasserfreie Glucose (F2) - 0,00142. Der Brechungsindex von Wasser beträgt 1,333. Basierend auf den Titrationsergebnissen ist es notwendig, den Gehalt an Ascorbinsäure (m1) in Bezug auf die Masse des Pulvers gemäß Rezept (P) zu berechnen.

Der Äquivalenzfaktor für Ascorbinsäure im Neutralisationsverfahren beträgt 1.

Natriumhydroxid-Titer für Ascorbinsäure:


Berechnen Sie dann die Konzentration von Ascorbinsäure (C1) in der für die Refraktometrie vorbereiteten Lösung anhand der Formel:

Abschluss.

Gemäß der Verordnung Nr. 305 vom 16. Oktober 1997 liegt die Abweichung im Rahmen der zulässigen Abweichungen. Die Darreichungsform wurde zufriedenstellend zubereitet.

Die Schlussfolgerung aus allem, was oben geschrieben wurde, ist folgende:

Die refraktometrische Analysemethode ist einfach, schnell und bequem. Aber Höchster Wert er hat immer noch Zeit Nahrungsmittelindustrie und Medizin (zum Beispiel zur Proteinbestimmung).

Ziel der Arbeit : Untersuchung der Abhängigkeit des Brechungsindex einer Zuckerlösung von ihrer Konzentration.

Zubehör: Refraktometer IRF – 22, ein Satz Lösungen verschiedener Konzentrationen.

Kontrollfragen

1. Gesetze der Lichtreflexion.

2. Gesetze der Lichtbrechung. Brechungsindex.

3. Totalreflexion. Grenzwinkel der Totalreflexion.

4. Strahlengang in dreieckiges Prisma. Lichtleiter.

Abschluss der Arbeiten

Ein Refraktometer dient der schnellen Bestimmung des Brechungsindex aufgenommener Flüssigkeiten Kleinmengen, dessen Brechungsindex im Bereich von 1,3 – 1,7 liegt.

Der optische Aufbau des Interferometers ist in Abbildung 1 dargestellt.

Das vom Spiegel 1 reflektierte Licht durchläuft das Beleuchtungsprisma 2, eine dünne Flüssigkeitsschicht und das Messprisma 3. Anschließend gelangt es durch das Schutzglas 4 und den Dispersionskompensator 5 in die Linse 6 und durchläuft das Ganze Reflexionsprisma 7, die Platte mit dem Fadenkreuz 8 und durch das Okular des Teleskops 9 trifft auf das Auge des Beobachters. Die Instrumentenskala wird über einen Spiegel beleuchtet und durch ein Prismensystem in die Brennebene des Okulars projiziert, sodass die Grenze von Licht und Schatten, das Fadenkreuz und die Skala gleichzeitig im Sichtfeld sichtbar sind. Um die Schnittstelle zwischen Licht und Schatten zu finden und am Fadenkreuz auszurichten, kann der Messkopf mithilfe einer Schraube an der Frontplatte des Geräts um die horizontale Achse gedreht werden.

1. Positionieren Sie den Illuminator so, dass das Licht auf den Skalenbeleuchtungsspiegel und auf den Rand des Beleuchtungsprismas fällt. Durch Drehen des Okulars werden Skala und Fadenkreuz fokussiert.

2. Fahren Sie den oberen Teil des Messkopfes mit dem Beleuchtungsprisma nach oben und geben Sie 2 – 3 Tropfen destilliertes Wasser auf die polierte Kante des Messprismas. Anschließend setzen Sie das Beleuchtungsprisma ein. Die zu prüfende Flüssigkeit sollte den gesamten Spalt zwischen den Flächen der Prismen einnehmen.

3. Durch Drehen des Drehknopfes des Messkopfes sicherstellen, dass die Grenze des Hell- und Dunkelfeldes im Sichtfeld erscheint. Die Verfärbung der Schnittstelle wird durch einen Kompensator eliminiert.

4. Richten Sie die Schnittstelle am Fadenkreuz aus und notieren Sie die diesem Ziel entsprechenden Messwerte auf der Skala der Konzentrationen und des Brechungsindex.

5. Messen Sie dann die Konzentration und den Brechungsindex aller Lösungen bekannter Konzentration und erstellen Sie ein Diagramm der Abhängigkeit des Brechungsindex von der Zuckerkonzentration.

6. Bestimmen Sie den Brechungsindex einer Lösung unbekannter Konzentration und bestimmen Sie deren Konzentration anhand der Grafik.

Probleme lösen.

1. Ein Lichtstrahl geht aus dem Terpentin in die Luft. Der Grenzwinkel der Totalreflexion für diesen Strahl beträgt . Bestimmen Sie den Brechungsindex von Terpentin.

2. Ein Mann untersucht von einem Boot aus einen Gegenstand, der auf dem Grund eines Stausees liegt. Bestimmen Sie seine Tiefe, wenn die Tiefe des Reservoirs bei der Bestimmung „mit dem Auge“ in vertikaler Richtung 1,5 m zu betragen scheint.

3. Der Grenzwinkel der Totalreflexion an der Glas-Flüssigkeits-Grenzfläche beträgt . Bestimmen Sie den Brechungsindex der Flüssigkeit, wenn der Brechungsindex von Glas 1,5 beträgt.

JOB 9

BESTIMMUNG DER STEPHAN-BOLZMANN-KONSTANTE UND DER PLANCK-KONSTANTE

Ziel der Arbeit : Einführung in optische Methoden der Temperaturmessung und Bestimmung der Stefan-Boltzmann-Konstante und der Planck-Konstante.

Zubehör: Pyrometer mit verschwindendem Glühfaden, Stromquelle, Glühlampe, einphasiger Spannungsregler.

Kontrollfragen

1. Was ist Wärmestrahlung? Seine Eigenschaften.

2. Wie groß ist der Strahlungsfluss?

3. Was ist energetische Leuchtkraft?

4. Was ist absolut schwarzer Körper?

5. Herrschaft des Prevost. Kirchhoffs Gesetz.

6. Stefan-Boltzmann-Gesetz.

7. Wiens Verschiebungsgesetz.

8. Plancks Formel.

9. Optische Pyrometrie.

Einführung

In dieser Arbeit wird die Helligkeitstemperatur bestimmt. Zu diesem Zweck wird ein Pyrometer mit verschwindendem Glühfaden verwendet. Das schematische Diagramm des Geräts ist in Abbildung 1 dargestellt. Mit der Linse 5 wird das Bild der leuchtenden Oberfläche des untersuchten Körpers mit der Ebene des Glühfadens der photometrischen Lampe 4 kombiniert. Der Glühfaden und das Bild des Körpers werden betrachtet Durch Okular 1 und Lichtfilter 3 wird Licht mit einer Wellenlänge von 660 nm übertragen.

Die Helligkeit des Fadens kann durch Veränderung des durch ihn fließenden Stroms mit einem Rheostat eingestellt werden, dessen Kruste in Form eines Rings 2 um das Okular angezeigt wird.

Bei Messungen wird der Strom durch das Filament so gewählt, dass er vor dem Hintergrund der Oberfläche des untersuchten Körpers nicht sichtbar ist, d.h. so dass die spektralen Emissionsdichten des Glühfadens und des untersuchten Körpers für monochromatisches Licht mit der Wellenlänge gleich sind.

Die Amperemeterskala des Pyrometers wird vorab entsprechend der Schwarzkörperstrahlung kalibriert. Daher können Sie mit einem solchen Pyrometer die Helligkeitstemperatur des Körpers bestimmen.

Wenn Strahlung in einem Medium auftritt, dessen Temperatur beträgt, dann ist der Energiefluss, den der Körper aufgrund der Strahlung pro Zeiteinheit abgibt, gleich

, 1.9

Dabei ist T die Körpertemperatur und S die Oberfläche.

Als Wärmestrahler dient in dieser Arbeit der durch elektrischen Strom erhitzte Wolframfaden einer Glühbirne. Um die Temperatur des Glühfadens konstant zu halten, wird ihm Strom zugeführt. Ein Teil dieser Leistung wird aufgrund der Wärmeleitfähigkeit des Mediums als Wärme abgeführt, der Rest kompensiert die abgestrahlte Leistung. Und so können wir schreiben

, 2.9

Dabei handelt es sich um einen Koeffizienten, der Energieverluste aufgrund der Wärmeleitfähigkeit berücksichtigt. Wenn wir die rechten Seiten der Ausdrücke 1.9 und 2.9 gleichsetzen, erhalten wir:

, 3 .9

Dabei ist U die Spannung an der Lampe, I der Strom darin und T die mit einem Pyrometer gemessene Temperatur des Glühfadens (Helligkeitstemperatur).

Bei diesem Problem können wir, wie die Erfahrung zeigt, davon ausgehen, dass wir auch dann aus Ausdruck 3.9 finden können

, 4.9

wobei T die Helligkeitstemperatur ist,

Zimmertemperatur,

S – Gewindebereich Glühlampe,

U und I sind die Spannung an der Lampe und der Strom darin.

Wenn wir die Stefan-Boltzmann-Konstante und die Boltzmann-Konstante kennen, können wir die Planck-Konstante bestimmen

, 5.9

Wo ist die Lichtgeschwindigkeit im Vakuum?

- Boltzmann-Konstante.

Abschluss der Arbeiten.

Schalten Sie die Anlage ein und legen Sie eine Spannung von 60 - 80 V an die Lampe an.

Fokussieren Sie das Bild des Glühfadens der photometrischen Lampe. Stellen Sie sicher, dass das Bild des Glühfadens der photometrischen Lampe mit dem Bild des Glühfadens der untersuchten Lampe überlagert ist.

Durch Drücken der K-Taste und Drehen des Pyrometerrings wählen Sie den Strom in der photometrischen Lampe so aus, dass ihr Bild vor dem Hintergrund des Glühfadens der untersuchten Lampe verschwindet.

Bestimmen Sie anhand der Pyrometerskala die Helligkeitstemperatur des Lampenfadens. Tragen Sie die Messergebnisse in Tabelle 1 ein.

2. Der Strahlungsfluss des schwarzen Körpers beträgt maximal 10 kW spektrale Dichte Die energiereiche Leuchtkraft fällt auf eine Wellenlänge von 0,8 Mikrometern. Bestimmen Sie die Fläche der strahlenden Oberfläche.

3. Bestimmen Sie den Graukoeffizienten eines Körpers, dessen mit einem Strahlungspyrometer gemessene Temperatur 1400 K beträgt, während die tatsächliche Körpertemperatur 3200 K beträgt.

Arbeit 1. Definition Brennweite und optische Leistung

Sammel- und Zerstreuungslinsen……………………………. 1

Arbeit 2. Lichtinterferenz ………………………………………………………… 4

Arbeit 3. Lichtbeugung……………………………………………………. 7

Arbeit 4. Beugungsgitter……………………………………………………… 11

Arbeit 5. Untersuchung des photoelektrischen Effekts…………………………………………….. 13

Arbeit 6. Bestimmung der Wellenlänge von Licht mittels Beugung

Gitterroste………………………………………………………………………………… 16

Arbeit 7. Überprüfung des Malus-Gesetzes…………………………………………… 19

Arbeit 8. Bestimmung des Brechungsindex einer Zuckerlösung

und seine Konzentration in Lösung mit einem IRF-Refraktometer - 22… 20

Arbeit 9. Bestimmung der Stefan-Boltzmann-Konstante und der Konstante

Planke………………………………………………………….. 22